三环唑的合成<%=id%>

限公司. 代.. 理.. 人：. 刘元金; 卢新华
.
. 摘要　.
. 制备高产率、无杂质三环唑的新而有效的一步法.
. 主权项　.
. 一种制备结构式如下的三环唑的方法，　　＊＊＊　　其特征在于用结构式如下的２—胺基—４—甲基苯并噻唑与肼或其水合物在乙二醇和盐酸　　＊＊＊　　存在下在约１００～１５０°下进行反应，生成结构式如下的２—肼基—４—甲基苯并噻唑，　　＊＊＊　　将反应混合物冷却至大约１００°以下，加入二甲苯；继续使反应混合物的温度降至１０°至４５° ；使液体分层；除去乙二醇层；加入水；令混合物分层；除去水层；向二甲苯层中加入一定量不可逆的酸清除剂，其用量略超过中和反应混合物所需的量；在液体温度为约１００°至约１２０°下蒸馏中和后的二甲苯层以除去水与二甲苯的共沸物；继续蒸馏混合物以除去乙二醇与二甲苯的共沸物，直至基本除净乙二醇；如果需要，则将混合物冷至约１００°以下；混合物中每摩尔２—肼基—４—甲基苯并噻唑至少要加５．０摩尔重量浓度至少为８０％的甲酸，然后将混合物置于高温下，直至生成所需的产物。

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