制备高纯度氢化锗的方法<%=id%>

O2005/005673 英进入国家日期：. 2006.01.06
专利代理机构：.. 永新专利商标代理有限公司. 代.. 理.. 人：. 过晓东
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. 摘要　.
.本发明涉及含锗材料的制备，还涉及对电化学方法制备的适合于微电子技术中用作锗源的高纯度氢化锗的改进。氢化锗是通过在隔膜电池的镍阴极以1.0-1.5A/cm2的电流密度、在不高于65℃的温度下电解浓度为不低于40g/L至溶解度极限的含二氧化锗的碱性水溶液，并首先使电流通过碱性水溶液，通电至达到氢化锗限定的最低污染物含量所需的时间来制备的。该电解反应通过在取出氢化锗和氢气后使供给电解质从阴极室流入阳极室中的电解质流与除去氧气后、从阳极室流入阴极室中的电解质流交叉混合来进行。从混合物分离出合成后所得的氢化锗与氢气。为了更彻底纯化，分离出的氢化锗用膜方法纯化。技术结果是制备出了氢化锗，其中SiH4、AsH3、PH3、H2S、CH4、Fe、 Ni、Al、Ca、Mg等污染物总含量为1×10-6％-1×10-7％，该氢化锗可用于相对宽广的实际应用领域。膜方法的使用确保了大小为0.05微米的悬浮颗粒的含量为少于5.5×103颗粒/摩尔，这使得其适合用于诸如光学及激光工程领域。本发明的生产能力为40-50g/h。2个独立权利要求、 8个从属权利要求、1个实施例。
. 主权项　.
.1.一种制备高纯度氢化锗的方法，该方法在隔膜电池的镍阴极以1.0-1.5A/cm2的电流密度电解含二氧化锗的碱性水溶液，随后从混合物分离氢化锗与氢气，所述电解通过在取出氢化锗和氢气后使供给电解质从阴极室流入阳极室中的电解质流与除去氧气后、从阳极室流入阴极室中的电解质流交叉混合来进行，其特征在于使电流首先通过碱性水溶液至达到氢化锗限定的最少污染物含量所需的时间，然后将二氧化锗以不低于40g/l至溶解度极限的浓度加入到所述溶液中，而电解在不高于65℃的温度下进行。.
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