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分 类 号:
A01N47/40
颁 证 日:
优 先 权:
申请(专利权)人:
天津大学
地 址:
300072天津市南开区卫津路92号
发 明 (设计)人:
闻建平;毛国柱;潘磊;王长林
国 际 申 请:
国 际 公 布:
进入国家日期:
专利 代理 机构:
天津市北洋有限责任专利代理事务所
代 理 人:
陆艺
摘要
本发明公开了一种啶虫脒的生产方法,它在喷射环流反应器中,将N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺充分混合后,维持喷射环流反应器内温度在25~30℃,在60分钟~90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶,滴毕保温继续反应;反应结束后,将反应物料卸出,抽滤,滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺,滤饼用乙酸乙酯洗涤,真空干燥得到啶虫脒原料,由于喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点,使反应体系中物料混合均匀,提高了反应的选择性,使反应生成物收率提高,比搅拌釜反应器收率平均提高6%。
主权项
权利要求书
1.一种啶虫脒的生产方法,包括下列步骤:
(1)在喷射环流反应器中加入摩尔比为1∶1~2∶0.01~0.03∶1~7的N-氰基-N-甲基
乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺,开启喷射环流反应器的
喷射泵,使物料与溶剂充分混合;
(2)保持喷射泵运转,维持喷射环流反应器内温度在25~35℃,在60分钟~90分钟
内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶,2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比
为1∶1~2,滴毕保温继续反应4~5小时;
(3)将反应物料卸出,抽滤,滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺,滤饼用乙酸乙酯洗
涤,真空干燥得到啶虫脒原料。
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