一种吡虫啉的生产方法<%=id%>

分类号： C07D401/06;A01N47/40
颁证日：
优先权：
申请(专利权)人：天津大学
地址： 300072天津市南开区卫津路92号
发明 (设计)人：闻建平;毛国柱;王长林;潘磊
国际申请：
国际公布：
进入国家日期：
专利代理机构：天津市北洋有限责任专利代理事务所
代理人：陆艺
摘要
　本发明公开了一种吡虫啉的生产方法，它是在喷射环流反应器中，将咪唑、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，及溶剂丁酮，充分混合后，维持喷射环流反应器内温度在70～90℃，在45分钟～60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，滴毕保温继续反应；将喷射环流反应器内温度降至25～35℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品，由于喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点，使反应体系中物料混合均匀，提高了反应的选择性，使反应生成物收率提高，比搅拌釜反应器收率平均提高2.7％。
主权项
　权利要求书 1.一种吡虫啉的生产方法，包括下列步骤： (1) 在喷射环流反应器中加入质量比为1～2∶2～3∶0.004～0.006的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，加入丁酮作溶剂，使N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为1～2∶1，开启喷射环流反应器的喷射泵，使物料与溶剂充分混合； (2) 保持喷射泵运转，维持喷射环流反应器内温度在70～90℃，在45分钟～60 分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-硝基亚胺基咪唑烷的质量比为1∶1～2，滴毕保温继续反应1～3小时； (3) 将喷射环流反应器内温度降至25～35℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品； (4) 按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品。

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