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1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基胺的合成方法<%=id%> |
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颁 证 日:
优 先 权:
申请(专利权)人:
南京长澳医药科技有限公司
地 址:
210007江苏省南京市秦淮区大校场30号
发 明 (设计)人:
宋明;黄海燕;李战
国 际 申 请:
国 际 公 布:
进入国家日期:
专利 代理 机构:
南京天翼专利代理有限责任公司
代 理 人:
汤志武
摘要
本发明涉及一种1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基胺的合成方法,在还原反应时,用硼氢化钾代替硼氢化钠,原位还原烯胺,包括如下步骤:(1)镁片中加入无水*,搅拌下缓慢滴入异丁基溴,滴完后再回流5-20小时;(2)将1-(4-氯苯基)环丁腈溶于无水甲苯中,缓慢滴入上述*液中,滴完后加热回流20-60小时,冷却至室温,得溶液1;(3)将KBH4溶于异丙醇中,将溶液1滴入其中,加完后油浴40-90℃回流15-50小时,冷却至室温;(4)反应液加入蒸馏水,混合液以乙酸乙酯提取,合并有机相,水洗一次,饱和食盐水洗一次,无水硫酸钠干燥;本发明简化原有的合成方法,降低了成本,且中间无须分离出烯胺镁盐,可直接进行下一步反应,简化了操作。
主权项
权利要求书
1、1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基胺的合成方法,其特征在于在还原
反应时,用硼氢化钾代替硼氢化钠,原位还原烯胺,整个合成过程包括如下步骤:
(1)镁片中加入无水*,搅拌下缓慢滴入异丁基溴,滴完后再回流5-20
小时;
(2)将1-(4-氯苯基)环丁腈溶于无水甲苯中,缓慢滴入上述*液中,
滴完后加热回流20-60小时,冷却至室温,得溶液1;
(3)将KBH4溶于异丙醇中,将溶液1滴入其中,加完后油浴40-90℃回流
15-50小时,冷却至室温;
(4)反应液加入蒸馏水,混合液以乙酸乙酯提取,合并有机相,水洗一次,
饱和食盐水洗一次,无水硫酸钠干燥;
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