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证 日：
优 先 权：
申请(专利权)人：
南京长澳医药科技有限公司
地 址：
210007江苏省南京市秦淮区大校场30号
发 明 (设计)人：
黄海燕;宋祥珍;顾天明
国 际 申 请：
国 际 公 布：
进入国家日期：
专利 代理 机构：
南京天翼专利代理有限责任公司
代 理 人：
汤志武
摘要
本发明涉及一种依西美坦的合成工艺包括6-亚甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮的合成、粗品依西美坦的合成及精制三个步骤。本发明工艺路线简单，原料易得，收率高，适合国内工业化生产。
主权项
权利要求书
1、一种依西美坦的合成工艺，包括6-亚甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮的合成、用上述
中间体来合成粗品依西美坦及粗品依西美坦的精制三个步骤，其特征在于：
(1)6-亚甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮的合成包括如下步骤：
A.将雄烯二酮、四氢呋喃、无水乙醇、原甲酸三乙酯、对甲苯磺酸依次加入反应
器内，40-45℃搅拌反应1小时后加入对甲苯磺酸，反应1小时；
B.加入N-甲基苯胺、37％甲醛，并维持此温度反应2小时，冷至20℃以下，滴加
浓盐酸，加毕，继续反应1小时，冷至0-5℃；
C.加水，再搅拌反应1小时，抽滤，水洗，干燥后得*固体状的6-亚甲基-雄甾
-4-烯3，17-二酮；
(2)依西美坦的合成包括如下步骤：
A.将6-亚甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮、甲苯、硝基苯甲酸加热至回流；
B.分批加入DDQ，继续回流5小时，冷至室温，抽滤；
C.滤液先后用5％NaO小时溶液，10％小时2SO4溶液，饱和Na小时CO3液及饱
和NaCl溶液洗涤，回收溶剂，即得粗品依西美坦；
(3)粗品依西美坦的精制包括如下步骤：
A.在依西美坦粗品中加丙酮，再加水，用活性炭脱色，过滤；
B.减压回收部分丙酮-水后，析出淡*固体，收集固体；
C.用乙醇-水重结晶，所得结晶再次用乙酸乙酯-石油醚重结晶，得白色或类白色
结晶状成品依西美坦。
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