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			您现在的位置在：  首页>>专利 >>专利推广 2-乙基-2-[6-氰基-1,1-(亚乙二氧基)-5-氧-1,2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯的制备方法<%=id%> est.cnipr.com:8080/cnipr/zljs/images/line.gif" width=1>.. 主分类号: 　.. .C07D491/20(2006.01)I.. 范畴分类: 　.. ... .. 分类号: 　.. .C07D491/20(2006.01)I.. .. 优先权: 　.. ... .. 申请（专利权）人: 　.. .复旦大学.. .. 地址: 　.. .200433上海市邯郸路220号.. .. 发明（设计）人: 　.. .陈芬儿;张立鹏;匡云艳.. .. 国际申请: 　.. ... .. 国际公布: 　.. ... .. 进入国家日期: 　.. ... .. 专利代理机构: 　.. .上海正旦专利代理有限公司.. .. 代理人: 　.. .陆 飞;盛志范.. .. 分案申请号: 　.. ... 国省代码: 　.. .上海;31.. .. 颁证日: 　.. ... 光盘号: 　.. .D0645-1.. .. 摘要: 　.. .. 本发明属有机化学技术领域，具体提供了一种2-乙基-2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5- 氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯(I)的制备方法。现有技术存在着原料碘乙烷单耗高，工艺条件苛刻，成本过高等弊端。本发明在无机碱中加入相转移催化剂或不加相转移催化剂，将2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯(II)与溴乙烷进行单烷基化反应，即得2-乙基-2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]- 乙酸乙酯(I)。本发明方法反应条件温和，操作简便，成本较低，产品纯度高，适合于工业化生产。 　.. .. 主权项: 　.. .. 权利要求书 1、一种2-乙基-2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，在无机碱存在下，加入相转移催化剂或不加相转移催化剂，2-[6- 氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与溴乙烷在有机溶剂中进行单烷基化反应，即得2-乙基-2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯，具体条件是： (1)2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与溴乙烷的摩尔比为1∶1.2～10； (2)2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与相转移催化剂的摩尔比为1∶0.01～0.2； (3)2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与无机碱的摩尔比为1∶1～10； (4)2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与有机溶剂的重量体积比为1∶10～50g/ml； (5)反应温度为10～100℃； (6)反应时间为1～20小时； (7)反应所用的无机碱为碱土金属碳酸盐或碱土金属氢氧化物； (8)反应所用的相转移催化剂为聚乙二醇类(A)或季铵盐类(B)： A：H(CH2CH2O)nH 平均分子量300～6000， 式中R1，R2，R3为C1-C12相同烷基或不同烷基，R4为C1-C8烷基或苄基；X为Cl，Br， F； (9)有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、乙二醇二甲醚、二氯甲烷或四氢呋喃，或者为N，N-二甲基甲酰胺/二氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺/二氯甲烷、乙腈/二氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃混合溶剂。 .. 中国科技资讯网 .

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