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一种合成2、3-二氰基丙酸乙酯的工艺<%=id%> |
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BR>. . 摘要 . .本发明合成2、3-二氰基丙酸乙酯的工艺用来生产农药中间体。本工艺的基本方法是让原料氰乙酸乙酯、多聚甲醛和氰化钠在介质二甲基亚砜中合成2、3-二氰基丙酸乙酯,合成后,用溶剂二氯甲烷把合成好的2、3-二氰基丙酸乙酯从介质二甲基亚砜溶液中萃取出来,再经减压脱溶制得粗品,再将粗品经精馏制得精品2、3-二氰基丙酸乙酯。本工艺是将上述原料和介质在反应釜R1内保持料温在10℃~30℃,常压下反应约20个小时,反应完毕,将物料转至反应釜R2,加盐酸中和至弱酸性,再用二氯甲烷进行萃取,萃取后的萃取液转移至反应釜R3,加热至70℃以下进行减压脱溶,制得粗品,粗品在反应釜R6内作高真空精馏,温度为150℃~160℃,压力为3 毫米汞柱,所得产品纯度大于98%。本工艺优点是收率高,质量好。 . 主权项 . .1、一种合成2、3-二氰基丙酸乙酯的工艺,其特征是将原料氰乙酸乙酯、多聚甲醛和氰化钠在介质二甲基亚砜中合成2、3-二氰基丙酸乙酯,然后用溶剂二氯甲烷把合成好的2、3-二氰基丙酸乙酯从介质二甲基亚砜溶液中萃取出来,经减压脱溶剂制得粗品,再将粗品精馏制得精品2、3-二氰基丙酸乙酯。. .
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