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3-(2,4,5-三氟-3-甲氧基-苯基)-3氧代-丙酸乙酯的制备方法<%=id%> |
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际. 公. 布:.. 进入国家日期:.. 专利 代理 机构:.. 上海开祺知识产权代理有限公司. 代.. 理.. 人:. 费开逵 . . 摘要 . .本发明公开了一种3-(2,4,5-三氟-3-甲氧基-苯基)-3氧代-丙酸乙酯的制备方法。本发明的合成路线如上,本发明采用原料易得,溶剂均为工业中常用、价廉的溶剂并可回收利用反应条件温和,操作简易,适用度广,降低了成本,适用工业生产。 . 主权项 . .1.一种3-(2,4,5-三氟-3-甲氧基-苯基)-3氧代-丙酸乙酯的制备方法,包括如下步骤: 步骤A:向乙醇的金属化合物的无水乙醇溶液中加入与乙醇的金属化合物的丙二酸二乙酯,待反应结束,旋干乙醇,加入与步骤B 相同的无水有机溶剂反应,反应完毕后采用的后处理方法包括减压蒸除溶剂,金属化合物中的金属优选Na和Mg; 步骤B:向由步骤C制得的无水有机溶液中,缓慢加入化合物(II) 的无水有机溶液进行取代反应,反应完毕后采用的后处理方法包括调节PH值、萃取、洗涤、减压蒸除溶剂所得到的产物用核磁共振或质谱来检测; 步骤C:由步骤B制得的化合物(III),直接在酸或碱的存在下在水中进行水解脱羧反应,反应完毕后采用的后处理方法包括萃取、洗涤、干燥、减压蒸除溶剂、重结晶,用核磁共振或质谱来检测产物。.
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