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>. 摘要 . .一种2-吡啶甲酸铬的合成方法是2-甲基吡啶氧化为2-吡啶甲酸,分离出副产物三氧化二铬和芒硝,与三价铬盐发生络合反应,生成 2-吡啶甲酸铬。本发明具有工艺过程操作简单,该方法原料价格便宜,反应副产物附加经济价值高,降低了原料成本,工艺操作简单,反应条件温和,节省了反应时间,同时大大降低了能耗及成本,也能提高收率,易于生产应用。 . 主权项 . .1、一种-2-吡啶甲酸铬的合成方法,其特征在于包括如下步骤: (1)、2-吡啶甲酸的合成 按2-甲基吡啶与浓度为45wt%-70wt%的硫酸溶液的体积比为1∶ 1-10将2-甲基吡啶加入硫酸溶液中,配成2-甲基吡啶的硫酸溶液;按氧化剂:硫酸摩尔比为1∶1.5-30,将氧化剂加入浓度为 45wt%-70wt%的硫酸水溶液中,搅拌加热到90℃--114℃后,按2-甲基吡啶与氧化剂的摩尔比为1∶1.1-4.0,加入2-甲基吡啶的硫酸溶液进行反应,反应时间为3-10小时; (2)、分离2-吡啶甲酸与副产物 按低碳醇∶氧化剂摩尔比为0.6-3∶1,将低碳醇滴加到反应液中反应,加入氢氧化钠溶液调节PH值为8-12,加热回流,沉淀过滤分离出副产物三价铬盐,得到含2-吡啶甲酸钠的滤液; (3)、2-吡啶甲酸铬的合成 调节含2-吡啶甲酸钠溶液的PH值至5-9,加热后滴加入水溶性三价铬盐溶液,三价铬盐的加入量是使反应体系PH值不小于5,反应时间为1-3小时,有紫红色沉淀生成,过滤,用去离子水洗涤,得到2-吡啶甲酸铬,滤液析出芒硝。.
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