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一种橄榄石结构的多晶LiFePO4粉体制备方法<%=id%> |
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本发明公开了属于材料制备技术领域的一种橄榄石结构的多晶LiFePO4粉体制备方法。其LiFePO4粉体是以Fe(Ac)2、FeSO4、7H2O、Ba(Ac)2及有机酸为原料,采用溶胶—凝胶法合成,本发明的制备过程时间短,烧成温度低,能耗低,无污染;制备的多晶LiFePO4粉体具有颗粒细小,均匀,直接在还原性气氛下烧成,可得到硬性碳包覆的LiFePO4粉体,故此不需进行后期的包覆处理即可改善材料的电子导电性能。合成温度350℃~800℃之间可调,可得到粒径在几个微米的粉体材料。颗粒分布窄、纯度高(除LiFePO4和包覆的硬性碳外没有杂相)、材料导电性好,适合制作锂离子电池。
主权项
权利要求书
1.一种橄榄石结构的多晶LiFePO4粉体制备方法,其特征在于:所述LiFePO4
粉体是以Fe(Ac)2、FeSO4、7H2O、Ba(Ac)2及有机酸为原料,采用溶胶—凝胶法
合成,其具体实施步骤为:
(1)Fe(Ac)2的制备:以FeSO4·7H2O作为亚铁来源,称取等摩尔的FeSO4
·7H2O和Ba(Ac)2分两个烧杯盛放,加入去离子水使之溶解并配成0.001~1Mol/L
的溶液;在FeSO4·7H2O溶液中加入0.05~1%的还原铁粉,然后将两个溶液混
合,搅拌均匀后进行离心分离,将分离后的澄清溶液收集,然后在通氮气的情况
下蒸发水份而得到Fe(Ac)2的粉体;
(2)按摩尔比称取Fe(Ac)2、LiAc、(NH4)H2PO4、有机酸M,先将Fe(Ac)2
配成0.001~0.1Mol/L的溶液,然后加入M,等M完全溶解后依次加入LiAc和
(NH4)H2PO4,在通氮气的情况下80℃下恒温20Min得到黄绿色澄清溶液;
(3)将混合溶液在通氮气的情况下,80~100℃下加热1~3小时可得到墨
绿色的胶体,继续加热可得到凝胶;
(4)将凝胶研细装入石墨坩锅中,在还原气氛下350~800℃烧成,并在烧
成温度下保温5小时,得到粉体LiFePO4材料。
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