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方法。该方法直接将蚕沙进行皂化,然后经离心分离,置铁或钻、锌,制叶绿素铁酸或钴酸、锌酸粗品,再经丙酮、醇洗分步连续除杂,干燥处理即得相应的叶绿素铁酸或钴酸、锌酸精品。该方法由于采用直接加NaOH皂化蚕沙,在碱性条件下置铜并采用丙酮、乙醇连续除杂,从而有效地缩短了工艺流程,与背景技术相比,可减少设备投资40%,节约能耗30%左右,缩短生产周期70-80%;并具有有机溶剂量少,运行成本低而生产率及产品质量较高等特点。克服了背景技术工艺流程长,操作复杂,溶剂用量大,设备装置多且体积大,能耗高等缺陷。
主权项
权利要求书
1、一种叶绿素金属化合物的生产方法,包括以蚕沙为原料;其特征在
于该方法包括:
A、皂化:将原料蚕沙计量、清洗除杂后待用;在搪瓷或陶瓷皂化锅内
加入净蚕沙重4-6倍的清水及蚕沙重量15-20%的NaOH或液碱,将溶液的
酸碱度调至PH=14后,加热至75°-85℃时加入待用的蚕沙,在60°-70℃
温度条件下搅拌、皂化50-70分钟;
B、离心分离:将皂化后的混合液离心过滤分离,分离后的滤渣连续用
清水洗涤2次并将过滤后的原液和洗涤液合并;
C、置铁或钴、锌:将上述滤液移入陶瓷反应器中,按滤液的体积加入
等量的浓度为95%以上的乙醇,回流加热至60°-100℃后,缓慢加入Fecl2
或Cocl2、Zncl2粉末;加毕,在上述温度下继续回流加热10-40分钟,Fecl2
或Cocl2、Zncl2的用量为净蚕沙量的0.7-1.5%;
D、制叶绿素铁酸或钴酸、锌酸粗品:加浓盐酸调上述溶液的酸碱度至
PH=1-3并在60°-70℃温度下搅拌30-60分钟后,静置沉淀3.0~4.0小时;
然后经离心过滤,滤液作它用,滤渣经干燥处理后即得叶绿素铁酸或钴酸、
锌酸粗品;
E、丙酮除杂:将所得叶绿素铁酸或钴酸、锌酸粗品溶于浓度为95%以
上的丙酮溶剂中,溶剂用量按每克4-6ml溶剂计,待充分溶解后过滤,滤渣
再用相同量的丙酮重复洗溶、过滤一次后,滤渣去掉;滤液则置于60°-70
℃温度下蒸馏回收丙酮后,即得一次精洗后的叶绿素铁酸或钴酸、锌酸干品;
F、醇洗除杂:将上述所得干品再溶于浓度为95%以上的乙醇中,溶剂
用量为每克干品50-70ml乙醇,待充分溶解后过滤,滤渣去掉,滤液缓慢加
入总乙醇量10倍的蒸馏水中,边加边搅拌,加毕静置沉淀4小时后得叶绿
素铁酸或钴酸、锌酸沉淀,过滤后,滤液用于回收乙醇,滤渣再经蒸馏水洗
涤以除去氯离子后,在70°-80℃条件下干燥处理即得叶绿素铁酸或钴酸、
锌酸精品。
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