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一种橄榄石结构的多晶LiFePO4粉体制备方法<%=id%> |
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分 类 号：
C01B25/45;C01F17/00;H01M4/58
颁 证 日：
优 先 权：
申请(专利权)人：
清华大学
地 址：
100084北京市100084-82信箱
发 明 (设计)人：
张中太;卢俊彪;唐子龙;郑子山;沈万慈
国 际 申 请：
国 际 公 布：
进入国家日期：
专利 代理 机构：
北京众合诚成知识产权代理有限公司
代 理 人：
李光松
摘要
本发明公开了属于材料制备技术领域的一种橄榄石结构的多晶LiFePO4粉体制备方法。其LiFePO4粉体是以Fe(Ac)2、FeSO4、7H2O、Ba(Ac)2及有机酸为原料，采用溶胶—凝胶法合成，本发明的制备过程时间短，烧成温度低，能耗低，无污染；制备的多晶LiFePO4粉体具有颗粒细小，均匀，直接在还原性气氛下烧成，可得到硬性碳包覆的LiFePO4粉体，故此不需进行后期的包覆处理即可改善材料的电子导电性能。合成温度350℃～800℃之间可调，可得到粒径在几个微米的粉体材料。颗粒分布窄、纯度高(除LiFePO4和包覆的硬性碳外没有杂相)、材料导电性好，适合制作锂离子电池。
主权项
权利要求书
1.一种橄榄石结构的多晶LiFePO4粉体制备方法，其特征在于：所述LiFePO4
粉体是以Fe(Ac)2、FeSO4、7H2O、Ba(Ac)2及有机酸为原料，采用溶胶—凝胶法
合成，其具体实施步骤为：
(1)Fe(Ac)2的制备：以FeSO4·7H2O作为亚铁来源，称取等摩尔的FeSO4
·7H2O和Ba(Ac)2分两个烧杯盛放，加入去离子水使之溶解并配成0.001～1Mol/L
的溶液；在FeSO4·7H2O溶液中加入0.05～1％的还原铁粉，然后将两个溶液混
合，搅拌均匀后进行离心分离，将分离后的澄清溶液收集，然后在通氮气的情况
下蒸发水份而得到Fe(Ac)2的粉体；
(2)按摩尔比称取Fe(Ac)2、LiAc、(NH4)H2PO4、有机酸M，先将Fe(Ac)2
配成0.001～0.1Mol/L的溶液，然后加入M，等M完全溶解后依次加入LiAc和
(NH4)H2PO4，在通氮气的情况下80℃下恒温20Min得到黄绿色澄清溶液；
(3)将混合溶液在通氮气的情况下，80～100℃下加热1～3小时可得到墨
绿色的胶体，继续加热可得到凝胶；
(4)将凝胶研细装入石墨坩锅中，在还原气氛下350～800℃烧成，并在烧
成温度下保温5小时，得到粉体LiFePO4材料。
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