制备4,4-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯的方法<%=id%>

颁证日：
优先权：
申请(专利权)人：大庆开发区新世纪精细化工有限公司
地址： 163511黑龙江省大庆市红岗区金杏村39号
发明 (设计)人：解永成;王锐;杜军;王宁
国际申请：
国际公布：
进入国家日期：
专利代理机构：大庆知文专利代理有限公司
代理人：贾乐强
摘要
　本发明涉及一种荧光增白剂C -127及C -X的合成的中间体的4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯的制备方法。解决了4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯制备过程中主、副产物不易分离的问题。其特征在于：采用配比量一定的联苯、多聚甲醛、氯化氢为主要原料，用一定量的溶剂，无水氯化锌做催化剂，经氯甲基化反应制得4，4′-二氯甲基联苯粗品；再经水洗除去可溶性无机盐；然后用溶剂精制4，4′-二氯甲基联苯粗品，除去副产物，得到4，4′-二氯甲基联苯成品；再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应得到4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品，最后用溶剂精制4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品，除去副产物，得到4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯成品。制备的产品纯度高，同时避免了环境污染。
主权项
　权利要求书 1、一种制备4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯的方法，其特征在于：采用配比量一定的联苯、多聚甲醛、氯化氢为主要原料，用一定量的溶剂，无水氯化锌做催化剂，在一定的温度和时间下，经氯甲基化反应制得4，4′-二氯甲基联苯粗品；再经水洗除去可溶性无机盐；然后用溶剂精制4，4′-二氯甲基联苯粗品，除去副产物，得到4，4′-二氯甲基联苯成品；再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应，得到4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基) 联苯粗品，最后用溶剂精制4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品，除去副产物，得到4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯成品。

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