一种生产饲料级磷酸氢钙的方法

地          址： 618200四川省绵竹县城南高尊寺
发明 (设计)人：周晓葵; 范先国; 王大为; 陈葵; 李家权国际申请：
国际公布：   进入国家日期：
专利代理机构：   华东理工大学专利事务所代   理   人：盛志范

摘要　
本发明公开了一种生产饲料级磷酸氢钙的方法，该法采用由“脱氟剂一次除氟—氟化物活化与二次除杂—活性硅化物三次除氟”三过程构成的组合除氟工艺，首次有效地解决了中低品质湿法磷酸的除氟净化问题，并使湿法磷酸中９８％以上的磷用于生产饲料级磷酸氢钙产品，从而为磷产品工业发展注入了新的活力。
主权项　
1．一种生产饲料级磷酸氢钙工艺中的除氟方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）脱氟剂一次除氟处理首先在一次除氟反应器1a中加入脱氟剂进行一次除氟，脱氟剂的加入量为中和湿法磷酸中所含氟硅酸理论量的120～150％（摩尔比），然后在25～40℃下搅拌反应2～5小时，静置陈化1～3小时，反应结束后物系经过滤得到一次清液和一次滤饼，其中一次清液泵至氟化物活化与除杂反应器2a中，一次滤饼则送入碱解反应器 1c中；所说的脱氟剂选自氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾的一种，或一种以上；在碱解反应器1c中，将来自上述的一次滤饼以及后述的三次除氟过程中所得的三次滤饼进行碱解反应，使滤饼中的主要成份Na2SiF6或K2SiF6与8～10％（wt）的稀碱液在30～50℃下搅拌反应2～4小时制得氟化物活化剂溶液；所说的稀碱液是NH4OH、NaOH、KOH中的一种，其计量比为“碱：F＝0．7 ～1∶1（摩尔比）；碱解反应制得的氟化物活化剂溶液经过滤除去不溶物后，得到氟化物活化剂清液泵送至氟化物活化与二次除杂反应器2a中；在碱解反应的过程中，滤饼中夹带的磷可全部转入液相中，并随同氟化物活化剂清液一起进入活化与二次除杂反应器 2a中；（2）氟化物活化与二次除杂处理在氟化物活化与二次除杂反应器2a中，来自一次除氟过程中所得的一次清液与碱解反应过程中制得的氟化物活化剂清液进行活化陈化1～3小时，然后泵入压滤装置中，经压滤得二次清液和二次滤饼，其中二次滤饼用净水反复洗涤2～3次，以过滤回收滤饼中夹带的磷，所得滤液与二次清液合并后一起泵入三次除氟反应器 3a中；所说的氟化物活化剂是NH4F、NaF、KF中的一种或它们的混合物，活化剂的加入量以氟计为10～20Kg／m3一次清液；水洗后的滤饼为一种含nKF·AlF3的副产物，可作为农药原料；（3）活性硅化物三次除氟处理在三次除氟反应器3a中，来自氟化物活化与二次除杂过中的二次清液与加入的活性硅化物以及二次清液中所含的钠盐或钾盐进行脱氟反应，反应条件为：先在25～40℃下搅拌反应0．5～2．0小时，然后静置澄清48～72小时，上部的三次清液泵入主中和槽中进行生产优质饲料级磷酸氢钙，下部的稠浆泵入压滤机中，通过压滤、洗涤回收稠浆中夹带的磷，所得的含磷滤液泵入澄清槽中再次静置澄清，所得的澄清液则与上述的三次清液合并后泵入主中和槽以制取饲料级磷酸氢钙，压滤机中的三次滤饼则送至一次脱氟过程的碱解反应器1c中制取氟化物活化剂；所说的活性硅化物为活性SiO2粉、硅酸钠、硅酸钾中的一种，其用量为理论量的100～ 150％。

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