氢化铝锂还原 |
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| 来源：不详 更新时间：2010-10-28 11:11:48 |
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氢化铝锂操作步骤总结
氢化铝锂还原反应的操作和格氏反应相似，需要无水，干燥的条件。
装置一般有磁力搅伴、滴液漏斗和回流冷凝器(用氯化钙干燥管或N2隔绝潮湿空气)三口瓶，在冰浴冷却下，先加入氢化铝锂，由滴液漏生慢慢加入无水乙醚或THF，搅拌几分钟。再:将溶解在无水乙醚(或THF)中的反应物滴加到氢化铝锂(过量)的乙醚<或THF)溶液中。滴加的速度以维持反应混合物平稳的沸腾迥流为限(据物质要求)（也可以先加入底物的THF液，在分次慢加氢化铝锂）。然后继续反应，反应温度据反应活性及物质的稳定性而定。反应结束后，在剧烈搅拌下(一般换成机械搅拌)，小心地用含水的乙醚，或乙醚一酒精混合液，或滴加冰水，滴加浓碱溶液来分解过剩的还原试剂(最好不要过量)。最好是用已酸乙酯回流一段时间来分解，分解最终产物是酒精，通常不会影响产物的析离，也不产生氢气。
最后若用的为乙醚溶剂，将反应混合物倒入含有稀酸(一般HCl或H2SO4)的冰水中，分解铝的复合物，溶解氢氧化铝的沉淀。产物或在水中，或在乙醚层中，分液并萃取几次，萃取前有可能要调节水液的pH值，以使产品最大程度提取出。若是THF，过滤沉淀，用干燥剂干燥，再分离就行了。
若涉及到三氯化铝的氢化铝锂复合物的反应，则一般是将回流30min后的氢化铝锂醚液在冰水冷却下用滴液漏斗滴加到三氯化铝的醚溶液中，室温下搅拌30min(形成复合氢化物mixedhydrid)再滴加要还原的物质。
若涉及到改性的氢化铝锂，如手性(BINAL-H)试剂，也是将改性的辅助试剂用醚稀释之后滴加到氢化铝锂的醚液中，等生成手性试剂后在滴加要还原的物质。
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