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有机化学实验六 正溴丁烷的制备

来源:不详       更新时间:2010-8-25 23:59:45
 

实验目的:

1、  学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;

2、  练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:

【反应式】

主反应:

   
【试剂】

7.4g(9.2ml,0.10mol)正丁醇,13g(约0.13mol)无水溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙

实验装置:见右图:
         

实验步骤:

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入14ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

2、以石棉网覆盖电炉为热源,按P.13图1.6(2)安装回流装置(含气体吸收部分)。(注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸)

3、  加热回流

在石棉网上加热至沸,调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离,以保持沸腾而

又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。(注意调整距离和摇动烧瓶的操作)

4、  分离粗产物

待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗

产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层(下层)。有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集99—103℃的馏分。

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