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有机化学实验五 环己烯的制备

来源:不详       更新时间:2010-8-26 0:00:07
 

实验目的:

1、  学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;

2、  学习分馏原理及分馏柱的使用方法;

3、  巩固水浴蒸馏的基本操作技能。

实验原理:

    实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验

是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。

主反应式:

一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:


反应装置图

实验试剂:

    15.0g(15.6ml,0.15mol)环己醇、1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液

实验步骤:

    1、投料

在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g

环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀。

    2、加热回流、蒸出粗产物产物

将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度,当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

    3、分离并干燥粗产物

将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的

酸。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水氯化钙干燥。

    4、蒸出产品

    待溶液清亮透明后,小心滗入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴

蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。

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