对溴苯制取实验的改进 |
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| 来源：不详 更新时间：2012-2-13 22:12:17 |
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一、仪器和药品
具支试管2支、分液漏斗1个、双孔塞和单孔塞各1个、长直玻璃管2根、90°弯玻璃管1根、锥形瓶1个、带两个铁夹的铁架台1个、ф2细铁丝25cm、ф1细铁丝15cm、短橡胶管3段。
苯、液溴、ccl4、2%agno3ss溶液、蒸馏水、饱和na2so3溶液。
二、实验装置
三、实验步骤
1.组装仪器、检查装置的气密性。
2.将4ml苯、2ml溴加入分液漏斗中，加盖并对孔，旋转分液漏斗活塞，使混合液进入具支试管1中，下移ф2细铁丝，使其下端细铁丝团浸入混合液中。片刻，剧烈反应，右端锥形瓶液面上有白雾出现。大约5min后，反应停止。
3.在锥形瓶中加入2～3滴2%agno3溶液，便有浅黄色沉淀生成。
4.通过分液漏斗向反应装置中加入少量水，水底有褐色不溶于水的油状物生成。再由分液漏斗向反应装置中加入饱和na2so3溶液适量，上下移动ф2细铁丝对混合液进行搅动，发生如下反应：
na2so3＋br2＋h2o=na2so4＋2hbr
静置片刻，管底可看到无色不溶于水的油状液体——溴苯。
四、说明
1.双孔塞：一孔ф5、一孔ф1.5，ф1.5孔中涂少量凡士林，使ф2细铁丝在其中可上下自如移动。
2.具支试管2中的ccl4的体积不少于其容积的1/2，不多于其容积的4/5。
五、实验改进后的优点
1.由于反应装置体积小且密闭，避免了溴蒸气的污染。
2.用具支试管2中的ccl4充分吸收挥发出的溴蒸气，克服了溴对生成溴化氢气体检验的干扰。
3.反应完成后，通过分液漏斗向反应装置先加水，后加饱和na2so3溶液，可清楚地先后观察到溶有溴的溴苯和纯溴苯的颜色。
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