摘要:针对无机化学实验硫酸亚铁铵制备中存在着废气污染及产物一级品率低的问题,提出相应的解决办法,改
进后的制备实验切实可行,更符合绿色化学的要求
关键词:硫酸亚铁铵;绿色化学;无机实验
文章编号:1005-6629(2004)05-0008-02中图分类号:G633.8文献标识码:C
1硫酸亚铁铵制备实验的优点与不足之处
“硫酸亚铁铵的制备”是常选化学选修实验之一。其制备实验步骤为:第一步先制备中间产物硫酸亚铁,第二步将硫酸亚铁与等摩尔的硫酸铵混合蒸发浓缩,利用在0-40℃时复盐的溶解度比构成复盐的任一组分硫酸亚铁和硫酸铵小的特性,冷却至室温析出硫酸亚铁铵结晶,工艺流程如图1所示。
该实验通常选用机械加工及制造行业产生的废弃物——铁屑为原料。从环境保护的角度来说,属于变废为宝、再生利用钢铁资源的环保型实验。通过本实验学生一方面可学到一系列化学合成的基本操作如:称量、除杂、加热、倾析、抽滤、溶解、蒸发、结晶,了解利用杂质含量给产品定级的鉴定方法;另一方面,让学生初步认识对于既浪费资源又污染环境的废弃物如何通过化学方法转变为有用物质这一绿色化学工艺。然而,由于原实验装置为敞开式,废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成H2S、H3P等有毒气体,导致实验室弥漫着强烈的刺激性气体,直接危害师生的身体健康。另外,实验的结果也不能令人满意,产物能达到级品的学生不多,级品的占了很大的比例,这主要是因为合成硫酸亚铁中间产物时,原实验采用的工艺流程及操作极易导致Fe2+被氧化成Fe3+,增加产物中杂质Fe3+含量。
2改进实验的依据
实现人类的可持续发展,大力发展绿色化学,是时代赋予化学工作者的一项重要战略任务。高校化学实验的绿色化工作也在不断地探索和全面推进。绿色化学使用化学药品的基本原则为:不用危害品,循环使用,回收利用资源,零排放。与绿色化学要求相比,硫酸亚铁铵制备实验存在着以下两个缺点:废气有待治理和未达到原料的最大限度的合理利用。因此改进硫酸亚铁铵制备实验是对绿色化学指导思想的贯彻执行,有助于学生的环保意识培养和树立充分利用资源!实施绿色化学技术的思想,为学生以后毕业论文设计及走上工作岗位后成为绿色化学的忠实实践者打下基础。
3改进实验探索
3.1实验装置的改进
针对原敞开式实验装置的不足,改进实验将第一步硫酸亚铁的制备改为闭路回收式(见图2),加强对实验过程废气的处理改进前实验装置简单,学生无需太多的动手动脑,而且由于加热过程水份的损失,为避免硫酸亚铁结晶,学生忙于补充损失的水份,无心观察!记录实验现象。改进后的实验,学生亲自安装实验装置,思考实验前如何检查气密性、实验后如何防止倒吸等问题,更利于锻炼学生的实验操作技能和分析!解决问题的能力。改进实验装置密闭性好,冷凝水可循环利用,损失较少,无需补充水份,不会造成硫酸亚铁结晶析出,学生有时间观察记录。废气经吸收液吸收转变为无害物质,实验室不再充满刺激性气味,环境条件大为改善。
3.2工艺流程的部分改进
硫酸亚铁铵制备实验收率低!产品质量不高的重要原因是Fe2+被氧化成Fe3+。这主要是由于在酸性溶液中,铁的标准电势E0Fe3+/Fe2+=0.771V,氧的标准电势E0O2/H2O=1.229V,E0O2/H2O>E0Fe3+/Fe2+。所以Fe2+离子极易氧化成Fe3+。造成产率低主要在于原实验采用先过滤后混合操作,有的学生为了加快反应速度,不注意调整反应温度,致使FeSO4晶体析出,结晶在抽滤过程中随未反应的残渣过滤掉,造成中间产物的损失从而降低产率另外由于学生过滤操作不熟练使硫酸亚铁溶液氧化而增加了产品中Fe3+含量,降低产品的一级品率。为此,改进实验采用先混合后过滤的方式,避免了硫酸亚铁的损失和氧化,流程如图3所示。
改进的实验流程中,铁屑与硫酸反应用水浴加热,通过温度计,学生可以控制温度,避免过热反应。同时利用复盐抗氧化能力大于硫酸亚铁这一性质,将反应完的硫酸亚铁溶液调节到pH<1后直接与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵后再与残渣分离,滤液蒸发浓缩得到硫酸亚铁铵结晶。经实验验证,改进后产品的收率大大提高,产物合格率全部在级以上,大[1] [2] 下一页
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