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有机化学实验三 蒸馏练习

来源:不详       更新时间:2010-8-26 0:01:20
 

实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。

实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。

实验装置:(见图)

 

       

     
蒸馏装置                                          分馏装置

仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管(真空尾接管)、锥形瓶、温度计导管、温度计(100℃)、橡皮管等

蒸馏装置安装:

1、根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。

2、仪器安装顺序一般为:是自下而上,从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。

蒸馏操作:(样品:95%的乙醇)

1、加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。

2、加热:用水冷凝管时,先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水,然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部位时,温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度,使升温速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度,进行蒸馏(控制加热温度以调整蒸馏速度,通常以每秒1—2滴为宜。温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。

3、观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头),另一个(需称重)用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。

需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

3、  拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源(拔下电源插头,再移走热源),然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。

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