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全氮的测定

来源:不详       更新时间:2013-7-25 13:43:47
 

  近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,但作为一个统一的标准方法,目前还是开氏法。此法容易掌握,测定结果稳定,准确度较高。


  1.原理:此法主要是在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点,硫酸铜起催化作用,以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂,可缩短消化时间。此法已订为国家标准。


  2.主要试剂:(1)混合催化剂:尔100克K2SO4(三级),10克CuSO4.5H2O(三级)和1克硒粉,在研钵中研细混合均匀,通过180微米(80目)筛,贮于棕色瓶中。(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中,加少量95%酒精,研磨至指示剂完全溶解为止。(3)0.01摩尔/升1/2H2SO4标准液:先配制0.1摩尔/升1/2溶液,标定后稀释5至10倍,用基准物质NaCO3标定。(4)高锰酸钾溶液:25克KMnO4(GB645-77)溶于500亳升无离子水中,贮于棕色瓶中。(5)还原铁粉:通过150微米(100目)


  3.测定步骤:称取均匀土样1.0×××克250微米(60目)筛,送入干燥的开氏瓶底部,加入少量水,使土样湿润,再加1.8克催化剂和5毫升深硫酸。摇匀,缓慢加热,待瓶内反应缓和时,加高温度,使H2SO4蒸气在瓶颈上部的1/3处回流,继续消煮1小时,消煮完毕。在消煮土样的同时,做两份空白测定。测定全氮时,要用风干土,并测定土样的水分,以便换算洪干土重。如全氮中需包括硝态和亚硝态氮时,首先在开氏瓶中加1毫升KMnO4溶液,摇动,再缓缓加入2毫升1:1H2SO4,摇匀,放置5分钟,再加1滴辛醇;然后通过长颈漏斗加0.5克(±0.01克)还原铁粉,待激烈反应停止时(约5分钟),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45分钟,冷却后,再加1.8克催化剂和5毫升浓硫酸,进行消化。此法优点还原比较彻底,但比较繁琐。除此法外,还可采用水相酸一硫酸钠法,该法比较方便,一次消化即可。待消化液冷却后,将消化液全部转入蒸馏器中,总体积不超过30~35毫升。在承接管末端安放内加2%H3BO3指示剂溶液5毫升和三角瓶,管口距硼酸液面2~3厘米,然后向蒸馏器内缓缓加入20毫升10摩尔NaOH溶液,立即关闭蒸馏器,以8毫升/分速度进行蒸馏,待馏出液体积约50毫升时,即蒸馏完毕。取下三角瓶,用标准酸滴定。

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