3.等晶体变为雪白色且完全干燥时停止抽滤，取出滤纸，称量计算产率。
注意事项：在冷却的过程中要不停的转动烧瓶（不是晃动），避免洗出的晶体粘在烧瓶壁上。如果仍有晶体粘在壁上可稍微加热使其脱落再重新冷却一次。
第二步：己二酸二乙酯的合成
1.将以上获得的己二酸晶体用纸槽小心地转移到三颈烧瓶中。再添加半药匙NaHSO4作催化剂。
2 .向滴液漏斗中添加15ml无水乙醇，如图二组装仪器。
3 .用加热套给三颈烧瓶加热，当量程为200℃的温度计升高到120℃时，打开滴液漏斗阀门，逐滴滴加无水乙醇，使反应温度控制在120-125℃之间。
4.反应40min左右(从开始滴加乙醇算)取出加热套，让反应物自然冷却。此时反应物已成为无色液体，NaHSO4晶体颗粒聚集在一起成为块状。将产物从三颈烧瓶中倒出。用饱和Na2CO3洗涤分液，除去其中的己二酸氢乙酯和NaHSO4.所得产物即为己二酸二乙酯，用量筒测己二酸二乙酯的体积根据密度计算产率。
五、实验仪器设备和试剂
1、实验仪器设备：
加热套；三颈烧瓶（250ml）；真空泵；布氏漏斗；抽滤瓶；量筒（10ml）；圆底烧瓶（100ml）铁架台；温度计（100℃与200℃各一个）；胶头滴管；烧瓶250ml；滤纸；天平；纸槽；滴液漏斗；冷凝管；分液漏斗。等辅助工具。
2、实验所用试剂：
环己醇；浓硝酸；硫酸氢钠；无水乙醇；饱和碳酸钠溶液
六、结果测试
按照设计的表格采集数据，记录实验中所有原始数据并进行结果的计算处理。
七、考核要求
1、实验考核按实验教学大纲要求进行考核。
2、实验成绩可按百分制登记，实验预习占30%，实验操作占40%，实验报告占30%。
八、实验报告格式及要求
1、实验报告以科技小论文的形式书写。
2、实验报告格式
(1)题目：实验项目名称
(2)作者、单位
(3)摘要（100字以内）
(4)关键词（3-5个，以分号隔开）
(5)正文：①引言：写明本次实验的目的、意义及采取的实验方法。
②实验原理：简述实验的基本原理及反应方程式、结果计算公式。
③实验仪器设备及材料：列出主要的仪器设备及材料。
④实验过程及实验原始数据：扼要写出实验步骤，列出实验原始数据。
⑤实验数据处理：对实验数据计算及结果表达。
⑥实验结果讨论：对实验进行小结，包括对实验条件与实验结果进行讨论，得出本次科学实验的结论。
(6)实验参考资料。
九、思考与讨论题
1、做本实验时，为什么必须严格控制好滴加环己醇的速度和反应物的温度？
2、本实验为什么必须在通风厨里进行?
上一页 [1] [2] [3] 下一页
